為實現稀土礦物資源綜合利用、清潔冶煉、高豐度稀土元素高值化開發與二次資源循環利用,促進我國稀土產業持續健康發展,以市場需求與現場需求為導向,不斷開展技術創新與產品開發,承接科技部、工信部、內蒙古科技廳等各級各類科技攻關項目,為稀土行業轉型升級提供技術支持。主要研究成果如下:
● 混合稀土精礦酸堿漿化分解工藝及煙氣資源化回收技術
將以往提取稀土為目標的工藝設計理念改變為以氟、磷資源分步提取,伴隨稀土資源綜合回收的設計理念,開發了含氟礦物硫酸溶液低溫分解結合獨居石液堿循環分解工藝,實現了氟、磷、稀土資源綜合回收,余量酸堿循環利用,放射性廢渣源頭減量等技術目標。工藝不僅滿足包頭混合稀土精礦開發需要,對于美國礦、四川礦、山東礦以及含稀土氟化物廢料資源低碳綜合利用有廣泛適應性。在建2000噸/年混合稀土精礦示范工程。
技術指標:(1)將混合稀土精礦硫酸分解溫度由500-600℃降低至140℃以內,大幅降低分解能耗;(2)噸REO產品硫酸耗量由2.23t降為1.3t(減少40%及以上);(3)噸精礦放射性廢渣產量由1.1噸降為0.4噸左右;(4)磷酸三鈉純度≥90%,堿廢水循環利用。
知識產權:
[1] 含氟的稀土礦物顆粒的處理方法(ZL 2018 1 1465392.3)
[2] Method for treating fluoring-containing rare earth mineral particles(US11427884B2)
[3] フッ素含有希土類鉱物粒子の処理方法(JP2020-500133)
[4] 分解混合稀土礦的方法(ZL 2020 1 0082950.9)
[5] 一種處理含稀土的低品位螢石礦的方法(ZL 2018 1 1465392.3)
[6] 酸堿聯合分解混合型稀土精礦的方法(ZL 201710152283.5)
● 白云鄂博稀土精礦清潔冶煉與資源綜合回收工藝研究
通過詳細研究工藝“三廢”的成因、形成過程以及各元素在工藝過程中的相互影響關系,提出了“精礦源頭優化”+“硫酸低溫分解”+“磷酸優先浸出”工藝,一步實現氟、磷、稀土等資源綜合利用,有效提高稀土收率,降低能耗、渣量等目標。
技術指標:(1)噸精礦焙燒能耗降低70%及以上,硫酸消耗由1.3噸降低至0.75噸;噸REO產品硫酸耗量由3.38t降為2.25t-1.38t(減少30%及以上);(2)噸精礦放射性廢渣產量由0.65-0.70噸降為0.065噸左右;(3)截至產出混合硫酸稀土溶液階段,REO總收率由91.8%提高至96%。
知識產權:
[1] 低品位混合稀土精礦化選及化選廢水資源綜合回收的方法(ZL 201511015058.4)
[2] 一種濃硫酸清潔冶煉混合稀土精礦的方法(ZL 201511023870.1)
[3] 一種低成本富集高品位混合稀土精礦的方法(ZL 201611252519.4)
[4] 一種低酸耗混合稀土精礦濃硫酸分解的方法(ZL 201611134244.4)
● 全界面萃取裝備在稀土分離領域的應用研究
采用預混合器與多相流反應器替代攪拌混合室,在“瞬態、穩態”下,將兩相或多相液體分散成為30um左右液滴的全界面萃取技術,實現大幅提高相間傳質效率,降低設備能耗,減少萃取級數與有機壓槽量,提高整個萃取工序的投資性價比。
在獲得相同產品指標的前提下,與混合-澄清箱式萃取槽相比,具有如下技術優勢: (1)分離級數減少30%,占地面積減少30%; (2)有機壓槽量降低40%; (3)能耗降低20%以上。
● 混合稀土精礦直接堿分解技術
去掉傳統堿分解過程中的“酸泡除鈣”工序,實現連續化和規?;a,使堿分解工藝真正成為高效、清潔的冶煉生產工藝。工業實驗中實現稀土精礦分解率大于97%,稀土總收率大于92%的技術指標。
知識產權:
[1]混合稀土精礦液堿焙燒資源綜合回收工藝(CN 102212674 A.)
[2]一種液堿焙燒分解稀土精礦防止結圈的方法(CN 103725870 A. )
[3]硫酸焙燒稀土精礦的稀土浸出及浸出水的循環利用方法(CN 104232949 A. )
● 鈮鈧資源的綜合利用
白云鄂博礦尾礦中含有豐富的鈮、鈧資源,從尾礦中采用常壓高溫活化工藝,實現鈮、鈦、鈧、稀土的分離,通過系列萃取提純工藝可得到高純氧化鈧與氧化鈮,實現了白云鄂博尾礦資源清潔、高效、綜合利用。 技術指標:鈧的提取率>99%,Sc2O3純度>99.9%;鈮的提取率在>90%;稀土、鈦的提取率均>90%。
知識產權:
[1]一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法(201210131201.6)
[2]一種從白云鄂博尾礦中富集鈮的方法(201511015057)
● 稀土冶金低濃度含氟廢酸資源高值化利用技術開發
圍繞稀土冶煉、稀土金屬電解等行業產生的低濃度含氟廢酸資源利用難度大、處理成本高及稀土氟化物干法合成工藝中氟原料成本高、氟化率低、設備腐蝕嚴重等問題,將稀土氟化物功能粉體材料需求與含氟廢酸資源化治理相融合。構建酸、堿介質循環誘導結晶模型,解決了含氟廢酸與高濃度稀土溶液液相合成粒徑可控的晶型氟化稀土產品關鍵技術難題,協同開發全氟稀土拋光粉、氟化物金屬熔鹽電解等材料,實現含氟廢酸的高值化利用開發。
建成1000噸/年晶型氟化稀土示范工程,稀土氟化物以及二氧化硅產品性能優異,通過應用評價,實現市場穩定供應。成果原創性強,對氟資源綜合回收與高值利用貢獻突出,經濟社會效益顯著,應用前景廣闊。
知識產權:
[1] 利用含氟廢酸制備稀土氟化物顆粒的方法(ZL202010068898.1)
[2] 酸性條件下制備稀土氟化物顆粒的方法及羧酸或其鹽的用途(ZL202010068893.9)
[3] 堿性條件下制備稀土氟化物顆粒的方法及堿性物質的用途(ZL202010068895.8)
[4] 促進稀土碳酸鹽轉化為稀土氟化物并回收氨水的方法(ZL202010068894.3)
[5] 碳循環制備稀土氟化物的方法(ZL202010082949.6)
● 混合稀土精礦非鈰稀土選擇性提取技術
針對高豐度稀土元素資源價值低,開發成本高等問題,開發了混合稀土礦物非鈰稀土選擇性提取技術。該技術利用氧化焙燒形成高價態鈰與替代鐵固定獨居石中磷,形成高穩定性磷酸高鈰,選擇性提取非鈰稀土。
技術指標:(1)鑭、鐠、釹收率≥95%;(2)鈰固定率≥50%,磷固定率≥95%。
知識產權:
[1]選擇性提取混合稀土精礦中非鈰稀土的方法(ZL201811024529 .1)
● 硫酸鎂廢水資源化治理技術
針對硫酸鎂廢水體量大、成分復雜、蒸發成本高、資源浪費等現狀,開發了硫酸鈣晶型重構-重選分離技術,實現鈣、鎂資源的回收再利用。 技術指標:Mg(OH)2純度≥85%;CaSO4·2H2O滿足建筑石膏使用標準
● 氯化銨廢水處理及資源化回收技術
針對目前氯化銨廢水處理過程中處理成本高、資源利用率等問題,開發反應鏈分解氯化銨回收NH3與HCl技術,實現資源的循環利用。 技術指標:(1)載體可循環使用。(2)氯化銨分解率>96%,氨水回收率>95%,鹽酸回收率>95%
● 放射性廢渣減量化研究
高溫酸法水浸渣稀土、磷、鐵資源綜合提取技術,通過酸循環提取實驗,實現REO、P、Fe、Th的進一步浸出及循環富集。并可循環富集;
技術指標:(1)REO浸出率達到70%以上,P2O5、Fe2O3和ThO2浸出率均≥95%;(2)酸浸渣ThO2含量降低至0.03%以下,屬于低放射性廢渣。
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